两种测定方法对7种食用植物油酸值测定的影响

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 摘要:用指示剂滴定法和电位滴定法对7个不同食用植物油进行实验。对比发现,两种方法对除辣椒油和米糠油外的5种食用植物油酸值的测定结果影响不大;但对辣椒油和米糠油而言,指示剂滴定法的酸值测定结果偏高,电位滴定法更能准确地测定食用植物油的酸值。

  

  关键词:指示剂滴定;电位滴定;酸值;植物油

  

  食用植物油是人体所需的一种营养物质[1],但随着储存时间的增加,油脂品质产生变化[2-3],即被空气氧化,产生醛、酮、酸等复杂物质,对人体产生不利影响[4]。因此检测酸值,是评价各类食用油品质最为常用的理化指标之一。本实验比较GB 5009.229-2016中的冷溶剂指示剂滴定法和冷溶剂自动电位滴定法对芝麻油、大豆油、菜籽油、玉米油、花生油、辣椒油、米糠油这7种植物油中酸值的影响。比较两种方法的优缺点,进而为检测机构根据自身实际选择合适的方法提供理论依据。

  

  1 材料与方法

  

  1.1 实验材料

  

  1.1.1 原料与试剂

  

  芝麻油、大豆油、菜籽油、玉米油、花生油、辣椒油、米糠油购自超市;乙醚和异丙醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);0.1 mol/L的氢氧化钠标准滴定水溶液。

  

  1.1.2 仪器与设备

  

  梅特勒AL204型电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司);10 mL滴定管,最小刻度0.05 mL ;梅特勒T5型自动电位滴定仪(梅特勒-托利多仪器上海有限公司,配DG116-Solvent非水相电极)。

  

  1.2 实验方法

  

  1.2.1 人工指示剂滴定法

  

  从7种植物油中分别称取一定量于250 mL的锥形瓶中,加入50 mL的乙醚-异丙醇(V:V=1:1)混合液溶解,加入指示剂(色泽浅用酚酞,色泽深用百里香酚酞或碱性蓝6B,米糠油只能使用碱性蓝6B),用0.1 mol/L的氢氧化钠标准滴定,根据GB 5009.229-2016计算酸值,每种样品测2次,取其平均值。

  

  1.2.2 自动电位滴定仪法

  

  从7种植物油中分别称取一定量的样品置于称量杯中。设定仪器参数条件为: ①滴定剂动态添加模式;②最小加液体积0.002 mL /滴;③评估模式为标准模式;④0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液;⑤50 mL的乙醚-异丙醇;⑥阈值设200 mV/mL;启动仪器后,自动电位滴定仪同步绘制酸碱滴定实时的pH-滴定体积变化曲线,当pH-V 曲线上出现“pH 突跃”时,搅拌会自动停止,该仪器直接读出酸值结果,每种样品测2次,取其平均值。

  

  2 结果与讨论

  

  2.1  两种方法条件选择

  

  2.1.1 两种方法试剂称样量和滴定液浓度的选择

  

  GB 2716 -2018规定食用植物油酸值不超过3 mg/g。在实际检测中大多数植物油的酸值在0 mg/g~1 mg/g和1 mg/g~4 mg/g两个区间内,即最小称样量分别为20 g和10 g,滴定浓度为0.1 mol/L氢氧化钠水溶液。

  

两种测定方法对7种食用植物油酸值测定的影响

  2.1.2 两种试方法混合试剂量的选择

  

  标准中规定混合溶剂加入量为50 mL~100 mL。称样量越多,所需混合溶剂也越多,但成本也增加。故先选择同一种大豆油分别加入混合溶剂50 mL、80 mL、100 mL,用指示剂滴定法测定其酸值。见表1。

  

  GB 5009.229-2016 规定酸价<1 mg/g时,绝对差值不超过算术平均值15%。从表1计算酸值的精密度为2.1%<15%,故称样量超过20 g时,选择加入50 mL有机混合试剂既能满足实验要求,同时也减少有机试剂使用量,降低实验成本。

  

两种测定方法对7种食用植物油酸值测定的影响

  2.2 指示剂滴定法和电位滴定法测定7种食用植物油的酸值

  

  按照1.2.1和1.2.2中的实验步骤,分别用0.1 mol/L的氢氧化钠标准滴定这7种植物油的酸值,结果如表2。

  

  从表2中可以看出,两种方法测得的芝麻油、大豆油、菜籽油、玉米油、花生油的酸值结果差最高不超过0.09 mg/g,说明这两种检测方法对这5种植物油结果影响小。但辣椒油和米糠油两种方法的结果差分别为0.47 mg/g、0.62 mg/g,完全超过12%的精密度要求。这是由于辣椒油和米糠油颜色较深,对视觉判断严重干扰,终点不易判断,造成精密度值大,指示剂滴定法并不可靠[5],而电位滴定法终点的判定不依赖任何颜色的变化和人工感官的判断,抗干扰能力强,酸值检测值更准确[6]。

  

  3 小结与讨论